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金属材料的氧化试验



概述

金属材料的高温抗氧化性能是材料的一项重要性能指标。对于某些在高温条件下使用的材料,如炉料、炉辊、电炉加热元件、内燃机汽缸活塞、燃气轮机叶片和叶轮等,除了要求具有合适的高温力学性能外,还要求具有一定的高温抗氧化性能。广‘义地讲,金属在高温下和环境介质中的氧、硫、卤素、水蒸气、二氧化碳等发生反应并被氧化的过程都可以叫作高温氧化。测定氧化过程的恒温动力学曲线(Aml曲线)是研究氧化过程动力学的最基本的方法。它不仅可以提供许多关于氧化机理的资料,如氧化过程的速度限制性环节、膜的保护性、反应的速度常数及过程的激活能等,而且还可作为工程设计的依据。氧化动力学曲线大体可分为直线、抛物线、立方、对数及反对数五种类型。

为研究高温氧化动力学和氧化机理、评定合金抗氧化性能或发展新型抗氧化合金,通常采用质量法、容量法、压力计法和电阻法等氧化试验方法。

It

fit法是最简单、最直接的测定氧化速度的方法。为进行氧化试验所需要的设备包括:一台准确的天平,一台可控制温度的加热炉以及气体控制装置。气体控制装置的作用在于控制气相成分、气相流速和气相分压。根据试验体系的不同,可分别采用质量损失法或质量增加法。如果试验过程中产生大量氧化物并且很容易剥落,应采用质量损失法;如果氧化过程相当缓慢,氧化产物不多,且难以从金属表面除去,应采用质最增加法。

为了获得试样质量随时间变化的曲线,可使用间断称量法或连续称量法。所谓间断称最法,是将称量以后的试样放人高温区(通常是在马弗炉中进行)氧化,保持一定时间后取出冷却、称量;然后再放入炉内氧化,冷却,再称量。如此循环可测得不同时刻的试样质址变化。也可将若干试样同时置于同一高温条件下氧化,分别在不同的时间间隔取出、冷却、称量。这样,通过适当数量的试验数据就可以得到一条试样质量随时间变化的氧化曲线。

间断称傲法只能用一个试样得到一个数据,或者经过一次加热一冷却循环得到一个数据,而且操作繁复、耗用试样多;冷却过程中氧化膜开裂对下一次循环过程有很大影响。而连续称量的氧化试验法可以克服.I二述缺点。所谓连续称量是用专门设计的可连续称量或连续指示质址变化的装置,在整个试验过程中连续不断地记录试样质址随时间的变化的方法。常用装置有电子热天平、石英弹簧天平、钥丝弹簧天平和真空钨丝扭力微天平等。图418所示为一台高温氧化试验热天平,它可在一台可控制气氛的炉子中不必取出试样进行连续称址。此装置精度较高,可同时试验6个试样。为了研究氧化过程,使用了石英或钥丝弹簧天平,挂在弹簧.上的试样氧化后使弹簧伸长,根据弹簧的伸长量就可得出相应的质量变化。例如用直径0.2mm的钥丝制成直径10mm、总共200圈的翎丝弹簧天平,称量载荷可达4g,测量精度为士0.0001g。为了研究氧化薄膜生长动力学,还发展出灵敏度更高的真空微天平。为一种真空钨丝扭力微天平的示意图。由熔融的透明石英棒加工成的天平骨架上,焊着一根直径为0.025nun的退火钨丝,作为天平横梁的石英棒就架在钨丝上,这样构成的全石英天平安置在全玻璃真空系统中。天平一端悬挂试样,另一端配以与试样同样质量的祛码。试验时先抽真空到133 x 1.06Pa,用纯氢还原金属表面的初始氧化膜,然后在恒定温度下进行氧化试验。也可以充以其他气体进行气体腐蚀试验,试验压力可从很低的低压直到101325 Pao用微米尺和显微镜观察天平梁的位置变化。为避免干扰,天平不应暴露在电场、磁或热场之中:,因此,加热线圈应是无感应的。

容量法

容量法是一种高温氧化试验方法,它是在恒定压力下测量因氧化而被消耗掉的氧的体积,图4-20是一种简化的用容量法研究高温氧化的装置。石英管(2)的一端连接磨口石英盖(3),安装在石英盖上的细石英管(4)用作试样支架,且从一端装人热电偶(5)0量气管(9)用于测量氧化过程中吸收的气体体积的。调整漏斗(11)的高度可使量气管中的液面重新达到它的初始水平。量气管中的液体应该具有很低的蒸气压,并和试验气体不起作用。若试验气体溶于这种液体,则应在气体人口(6)事先用试验气体使液体饱和。填有玻璃棉的管(7)置于管(9)和管(2)之间。安放试样(8)的全部空间在试验前必须充满试验气体,升高漏斗尽址提高量气管中的液面,儿乎充满上端的球泡,以逐出量气管中所有的空气。然后连续通以试验气体,把量气管中的液面降到零点位置。调节变压器(12)使加热炉(1)的温度升到所需温度。

关掉活阀(14)(13),.由标尺(10)读取hi气管的读数。这种方法试验装置比较简单,但在组装和操作时须特别小心,尤其是在研究薄膜生长时。大多数容觉法试验是在!333293324Pa的纯氧中进行。容量法的灵敏度比重量法大得多,这种方法在相当低的压力下是特别灵敏的,甚至一点点氧化也会导致压力显著变化。采用这种方法,可由一个试样获得完整的氧化一时间曲线。主要的误差来源是温度变化,系统温度变化'cc,26664Pa压力下将引起约0.01 numl氧的误差。对于生成挥发性产物的休系,不宜采用这种方法。总之,如果很仔细地使用容量法,结果还是相当可靠的。当温度控制在10.25℃时,容量法和质鱿损失法的结果只相差土2%0

压力计法

压力计法是在恒定体积下测量氧化过程中反应室内的压力下降。试验装置基本上由一个加热反应管、一个压力计和一个供气系统组成。此方法由于简单而用得比较普遍。图421为简化的压力计法试验装置。试样置于反应管中,反应管通过三通活塞分别与压力计和大气相通。在压力计上可读出氧化试验时所消耗的氧。旋转三通活塞可以补充消耗掉的空气。如果需要得到气体消耗的绝对值,还需测定装置的容积。

果需要得到气体消耗的绝对值,还需测定装置的容彩压力计法最适合用于单一组分气体的氧化试验,如果反应气体为空气或其他棍合气体,就会出现一些问题。各种不同的气体对金属腐蚀破坏的速度是不一样的,例如对于空气来说,氧的消耗往往比氮快得多,空气中所含的水分由于反应也改变它的浓度。即使时时补充新鲜空气,试验管中仍会出现氮的富集。为了减小这种作用,装置的容积与反应消耗的气体体积之比应当很大,可这又会降低这种方法的灵敏度。

即使使用单组分试验气体,由于反应室和压力计处于不同温度之下,或者由于试验压力很低(如小于133Pa),为准确测量压力仍需对这些因素进行校正。反应区的温度必须严格保持恒定,任何温度变化都会显著改变反应管中的压力。金属试样的表面必须完全洁净,因为任何表面站污物的挥发都会影响试验结果。凡试验过程中会发生二次气体反应的体系都不能应用此法。如钢一氧体系,800℃以上钢将会发生脱碳,有Co气体产生。如果试样中可能有溶解气体存在,则应事先进行处理除气。如果考虑了上:述这些限制和预防措施,庄力计法与质量法相比还是有许多优点的,例如可以连续读数,装置简单和很灵敏等。图421的装置还可作各种改进,如在低于1333 Pa压力下试验II寸,应将压力计置于恒温浴中,以减少温度波动的影响等。

电阻法

(l.:某些情况卜,也可川金属丝的电阻变化来测量由于氧化引起的金属横截面积的减小。只有在电阻的增加完全是由于横截面积的减少引起的情况下,这种方法才是有效的。因此,要求材料的电阻在高in氧化状态下不会由于热处理而变化,以区别氧化对横截面积的影响。

此外,要求合金的组分不会产生选择性氧化,以免由于合金组分比例发生改变引起电阻变化的影响。

电阻法研究高温氧化的装置。试样是一个螺旋金属丝,作为反应器的石英管放在加热炉中。金属丝的两端通过磨I1石英盖.L的两个小孔引出,而用耐温枯接剂密封之,、分别通过1几下两个活塞引人和排出气体。试验时可关掉活寨(恒定体积),或在缓慢气流中进行。因为试样的电阻不仅受氧化的影响,而且受电阻率温度系数的影响,试验应当按下列方式进行:在室温下先测定未氧化试样的电阻,然后把试样加热到规定的温度氧化,保持一定时间后冷却到室i品,再一次测址试样的电阻。接着再升高温度继续下一个阶段的碱化,冷却到室温再测量电阻,如此循环直至试验结束。取单位时间内相对氧化前初始电阻的变化就可测定氧化速度,根据各个实验点作出氧化一时间曲线。

水蒸气氛化试验

奥氏体不锈钢因过热水蒸气引起的氧化,主要是针对火力发电川锅炉过热器和原子能发电用材料在使用时所出现的问题而提出的。随着锅炉的发展.火力发电锅炉用的过热器管或再热器管上使用的不锈钢所承受的蒸汽温度,最高可达5711:,、金属的温度还要比之高305090。不锈钢管被高温水蒸气氧化,内壁生成具有双层结构的氧化皮。氧化皮生长到某个厚度,其外层发生剥离。剥离的氧化皮堆积在管道的U形部位,成为启动时过热喷泄事故的原因。

通常水蒸气氧化试验用的不锈钢为10mm x 30mm x 2mm的长条形试样,经10000/15min退火,以调整其晶粒度,然后酸洗供试验使用。实验室水蒸气氧化试验装置。试验炉为"1 l Omm x 1000mm的镍铬丝炉。为了使温度均匀性好,在炉内插人#90nim x 450mm的钢管作为试验室。管内吊以试样.两端密封使其保持在所定温度。管中间250mm的范围内,可调节温度使其保持在以X)℃土5cC0水槽‘卜的水通以纯氛气脱氧,可使水中溶解氧降低到0.1 AUL以下。脱气后的水保存在妙,:水梢中,从管道流人烧瓶进行加热,加热沸腾后的水蒸气经过预热室流入试验室,最后在冷凝器中被冷却凝结。

通常试验是在600650℃范围内进行,试验时间为5002000h。试验后的试样在NaOHKMr1O4溶液中去除氧化皮后,测定其质量损失。此外,也可用金相显微镜观察试样断而。用电子探针分析氧化皮的成分。氧化皮的剥离试验可用图424所示的装置来进行。竖插在电炉中的不锈钢管试样,因加热,冷却的温度变化而剥落下来的氧化皮,可在下面的玻璃容器中观察到。其他,如水蒸气发生部分的装w,为了使实验室试验所选定的钢材实用化,可将其制成实物大小的钢管试样,将其插到实际锅炉的部分区域中进行现场试验,以评价材料的使用可能性。

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